PH值對(duì)1.4丁炔二醇有什么影響？
    1.4-丁炔二醇加氫生產(chǎn)1.4-丁二醇是炔醛法BDO生產(chǎn)過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。本部分的操作條件對(duì)BDO產(chǎn)品的質(zhì)量有影響。因此，進(jìn)行了PH值對(duì)反應(yīng)的影響。氫化反應(yīng)在弱堿性條件下進(jìn)行。為了找出PH值對(duì)加氫反應(yīng)的影響，采用naoh調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值至7進(jìn)行加氫實(shí)驗(yàn)。
    在間歇式高壓反應(yīng)器(500毫升)中，在壓力(2兆帕)下，在h連續(xù)流系統(tǒng)中催化氫化B3D。必須滿足以下實(shí)驗(yàn)條件:
    反應(yīng)器:威海鑫源化工機(jī)械廠生產(chǎn)的高壓反應(yīng)器(CJK型快開(kāi)反應(yīng)器)，容量500毫升，內(nèi)置冷卻盤(pán)管和攪拌槳，設(shè)計(jì)壓力20兆帕，設(shè)計(jì)溫度200℃；
    原料:B3D由柯美化工公司提供(含量為37wt%)，H(> 99.999%)；催化劑:莊信豐丸A7063催化劑；實(shí)驗(yàn)反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度55℃，反應(yīng)壓力2MPa，配比150gB3D+7g德固賽催化劑+0.5g七鉬酸銨)，反應(yīng)1小時(shí)。
    將混合均勻并調(diào)節(jié)至合適pH值的B3D原料和催化劑加入反應(yīng)釜中，密封檢漏；置換釜內(nèi)空氣后，升溫至55C，H壓升至2MPa，在保持H以800 rpm左右的轉(zhuǎn)速連續(xù)循環(huán)的條件下，連續(xù)反應(yīng)1小時(shí)；降低溫度和壓力，分離和收集產(chǎn)品進(jìn)行氣相色譜分析。
    PH值對(duì)1.4丁炔二醇影響的主要分析方法有氣相色譜法，氣相色譜法:島津GC-14B，色譜柱:RTX-5(30*0.25*0.25)，色譜條件:柱溫300℃(4分鐘)-10℃/分鐘。-240℃(2分鐘。)，注射器250。N2運(yùn)載氣體；
    稱取一定量的B3D原料溶液，加入已知量的BDO作為內(nèi)標(biāo)，用丙酮溶劑稀釋至10 mL，計(jì)算制備BDO和B3D的丙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生的相對(duì)校正因子。稱取一定量的反應(yīng)溶液，用丙酮稀釋至10毫升，用面積歸一化法定量分析產(chǎn)物中有機(jī)相的相對(duì)含量。
    根據(jù)上述過(guò)程，將B3D和催化劑混合物的PH值依次調(diào)節(jié)至7.5/8.0/8.5/9.0/9.5進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)PH值低于7.0時(shí)，BD0的選擇性急劇下降，PH值在7.0 ~ 8.5之間。隨著酸堿度的增加，BD0的選擇性迅速增加。然而，當(dāng)PH值從8.5達(dá)到9.0時(shí)，BD0選擇性的提高明顯減緩，超過(guò)10.0時(shí)，BD0的選擇性降低。
    1.4丁炔二醇在酸性條件下反應(yīng)，催化劑對(duì)BDO選擇性低，副產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)急劇上升。在堿性條件下，隨著PH值的增加，催化劑對(duì)BDO的選擇性逐漸增加。然而，當(dāng)PH值超過(guò)10時(shí)，催化劑對(duì)BDO的選擇性趨于下降。在這種催化劑上，PH值的推薦范圍是8-9。
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